國(guó)外對(duì)乳制品中抗生素殘留檢測(cè)方法正在由各種分析技術(shù)聯(lián)用代替單一的色譜技術(shù)。國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心根據(jù)國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展,結(jié)合中國(guó)牛奶中殘留抗生素的實(shí)際情況,建立了乳品中多種抗生素殘留的檢測(cè)新方法———液相色譜-離子阱多級(jí)質(zhì)譜法測(cè)定乳品中氯霉素類、四環(huán)素類、β-內(nèi)酰胺類、磺胺類抗生素殘留。
近期,國(guó)外在抗生素殘留檢測(cè)方法上正在由各種分析技術(shù)聯(lián)用代替單一的色譜技術(shù)。據(jù)了解,液相色譜-離子阱多級(jí)質(zhì)譜法測(cè)定法具有3個(gè)特點(diǎn):一是采用不同的預(yù)處理方法解決樣品中殘留抗生素的分離、凈化。針對(duì)不同種類抗生素的性質(zhì),采用無(wú)機(jī)沉淀蛋白技術(shù)、液-液萃取技術(shù)、固相萃取技術(shù)、液相色譜技術(shù)及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)等預(yù)處理,解決了乳品在*的多雜質(zhì)、多干擾條件下殘留抗生素分離、凈化的問題。二是根據(jù)各種抗生素的類型、結(jié)構(gòu)選擇合適的色譜條件。根據(jù)不同種類抗生素極性或酸堿性的不同,通過選擇適宜的色譜柱,優(yōu)化流動(dòng)相的有機(jī)溶劑比例、pH值和柱溫以達(dá)到較好分離目的。三是利用液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)我國(guó)動(dòng)物性食品中殘留抗生素進(jìn)行定性、定量分析。首先利用液相色譜將不同種類的抗生素分離,之后再用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。可以在一定程度上排除基質(zhì)干擾,克服離子抑制現(xiàn)象,優(yōu)化質(zhì)譜檢測(cè)信號(hào),能夠準(zhǔn)確定性、定量。
研究的液相色譜-離子阱多級(jí)質(zhì)譜法測(cè)定乳品中氯霉素類、四環(huán)素類、β-內(nèi)酰胺類、磺胺類抗生素殘留方法,經(jīng)過多家實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證,證明該方法采用先進(jìn)的液相色譜-離子阱質(zhì)譜法,測(cè)定乳品中氯霉素類、四環(huán)素類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類藥物殘留時(shí),可在較短的時(shí)間內(nèi)有很好的分離度和靈敏度。方法分析速度快、分離效果好、靈敏度高、樣品前處理簡(jiǎn)單,重復(fù)性和檢測(cè)限均能滿足常規(guī)分析要求。
液相色譜/離子阱多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀可以完成對(duì)復(fù)雜基體的定性及定量分析。它適于分析食品、小分子量藥物、藥物代謝產(chǎn)物、農(nóng)藥、除草劑等樣品。據(jù)了解,國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心利用該設(shè)備已開展了食品中的蘇丹紅、孔雀石綠、抗生素、興奮劑殘留等檢測(cè)項(xiàng)目。